桌(zhuo)上(shang)型(xing)中試(shi)凍幹機(ji)工(gong)藝流(liu)程包括(kuo)哪些階(jie)段(duan)？

　　桌(zhuo)上(shang)型(xing)中試(shi)凍幹機(ji)的(de)工(gong)藝流(liu)程主要(yao)包括(kuo)樣(yang)品準(zhun)備、預(yu)凍(dong)、升華幹燥(zao)、解析幹燥(zao)和後(hou)處理(li)五(wu)個(ge)階(jie)段(duan)，以(yi)下(xia)是詳(xiang)細介紹(shao)：

　　壹(yi)、樣(yang)品準(zhun)備

　　1.樣(yang)品選(xuan)擇：選(xuan)擇含水量(liang)較高且熱敏感(gan)或(huo)易(yi)氧化(hua)的(de)樣(yang)品，如酶(mei)制劑、菌種(zhong)、藥材(cai)等。對於高糖或(huo)高蛋白樣(yang)品，可(ke)能(neng)需(xu)要(yao)添加(jia)保護(hu)劑（如海藻糖）以(yi)防(fang)止(zhi)結構(gou)坍(tan)塌(ta)。

　　2.樣(yang)品分(fen)裝(zhuang)：將(jiang)樣(yang)品均勻切(qie)片(pian)或(huo)分裝至(zhi)適配(pei)的(de)托(tuo)盤或(huo)西林瓶中(zhong)，控制樣(yang)品厚(hou)度(du)在合(he)理範圍內，避免(mian)堆(dui)疊過厚影響(xiang)傳(chuan)熱效率。對於液體(ti)樣(yang)品，倒(dao)入(ru)專用(yong)凍(dong)幹托盤或(huo)西林瓶中(zhong)，控制厚度(du)，並在托(tuo)盤底部鋪(pu)墊(dian)透(tou)氣(qi)濾(lv)紙(zhi)，防(fang)止(zhi)樣(yang)品粘(zhan)連(lian)。

　　3.設備檢查：檢查(zha)凍幹機(ji)的(de)電源(yuan)、制冷系統、真(zhen)空(kong)系統是否(fou)正(zheng)常(chang)。清(qing)潔(jie)幹燥(zao)箱內部、樣(yang)品架(jia)及(ji)捕(bu)水器(qi)，確保無殘留(liu)雜質。檢(jian)查(zha)真(zhen)空(kong)泵(beng)油(you)位(wei)（需在刻(ke)度(du)線之間(jian)），油質(zhi)渾(hun)濁時(shi)及(ji)時(shi)更換(huan)。連(lian)接(jie)真(zhen)空(kong)管(guan)道(dao)，確保接(jie)口(kou)密(mi)封(feng)（可(ke)塗(tu)抹真(zhen)空(kong)矽(gui)脂(zhi)增強(qiang)密(mi)封(feng)性(xing)）。

　　二、桌(zhuo)上型(xing)中試(shi)凍幹機(ji)預(yu)凍(dong)

　　1.預(yu)凍(dong)目(mu)的(de)：將(jiang)樣(yang)品中(zhong)的(de)水分(fen)轉化(hua)為(wei)固(gu)態(tai)冰(bing)晶，為(wei)後(hou)續(xu)升華幹燥(zao)做準(zhun)備。

　　2.預(yu)凍(dong)方(fang)式(shi)：

　　內置預(yu)凍(dong)：將(jiang)裝樣(yang)後(hou)的(de)托(tuo)盤或(huo)西林瓶放入(ru)凍幹機(ji)幹燥(zao)箱，啟(qi)動“預(yu)凍(dong)模(mo)式”，設備自(zi)動降(jiang)溫(wen)至(zhi)設定溫度(du)。

　　外(wai)置(zhi)預(yu)凍(dong)：將(jiang)樣(yang)品放入(ru)超低(di)溫(wen)冰(bing)箱(xiang)或(huo)液氮罐(guan)中(zhong)凍結2-4小時(shi)，待樣(yang)品全(quan)固(gu)化(hua)後(hou)，再移入(ru)凍幹機(ji)幹燥(zao)箱。

　　3.預(yu)凍(dong)參(can)數(shu)控制：根據(ju)樣(yang)品特(te)性(xing)調(tiao)整(zheng)降溫速(su)率和保溫(wen)時(shi)間。熱敏性(xing)樣(yang)品建(jian)議(yi)慢(man)速(su)降(jiang)溫(wen)，常(chang)規(gui)樣(yang)品可(ke)快速降(jiang)溫(wen)。達到(dao)最終溫度(du)後(hou)，保(bao)溫1-2小時(shi)，讓樣(yang)品內部溫(wen)度(du)與表(biao)面(mian)溫度(du)壹(yi)致(zhi)。

　　三、升華幹燥(zao)

　　1.升華幹燥(zao)目的(de)：在真(zhen)空(kong)環境下(xia)，讓(rang)樣(yang)品中(zhong)的(de)固(gu)態(tai)冰(bing)晶直(zhi)接(jie)升華為(wei)水蒸氣，去(qu)除(chu)樣(yang)品中(zhong)大(da)部(bu)分遊(you)離水。

　　2.操作步(bu)驟(zhou)：

　　預(yu)凍(dong)完成(cheng)後(hou)，關(guan)閉(bi)幹燥(zao)箱門(men)，啟動(dong)真(zhen)空(kong)泵(beng)，緩(huan)慢(man)降(jiang)低(di)幹燥(zao)箱內氣壓(ya)。

　　啟(qi)動幹燥(zao)箱加(jia)熱系統，將溫(wen)度(du)緩(huan)慢(man)升至(zhi)“低(di)於樣(yang)品共(gong)晶點"。通(tong)過微(wei)量(liang)加(jia)熱為(wei)冰(bing)晶升華提供(gong)能(neng)量(liang)，同時(shi)避免(mian)溫(wen)度(du)過高導致(zhi)冰(bing)晶融化(hua)。

　　實(shi)時(shi)監(jian)測(ce)捕(bu)水器(qi)溫度(du)，確保升華產(chan)生的(de)水蒸氣能(neng)快速在捕(bu)水器(qi)表面(mian)凝結成(cheng)冰(bing)，防(fang)止(zhi)水蒸氣回(hui)流(liu)至(zhi)樣(yang)品中(zhong)。

　　升華時(shi)間根據(ju)樣(yang)品厚(hou)度(du)、含水量(liang)及(ji)真(zhen)空(kong)度(du)調(tiao)整(zheng)。

　　四、桌上(shang)型(xing)中試(shi)凍幹機(ji)解析幹燥(zao)

　　1.解析幹燥(zao)目的(de)：去(qu)除(chu)樣(yang)品中(zhong)與物(wu)料(liao)分子(zi)結合(he)的(de)殘(can)留(liu)水分(fen)（結合(he)水），將(jiang)水分(fen)含量(liang)降至(zhi)更低(di)水平(ping)。

　　2.操作步(bu)驟(zhou)：

　　升華幹燥(zao)完成(cheng)後(hou)，逐(zhu)步提(ti)高幹燥(zao)箱加(jia)熱溫度(du)，最終溫度(du)可(ke)升至(zhi)20-40℃。

　　保持真(zhen)空(kong)度(du)穩(wen)定在≤5Pa，為(wei)結合(he)水解析提(ti)供(gong)條件(jian)。

　　幹燥(zao)監(jian)測(ce)與終點判斷：通(tong)過設備壓力(li)傳感(gan)器(qi)監(jian)測(ce)真(zhen)空(kong)度(du)變化(hua)。若(ruo)真(zhen)空(kong)度(du)持續(xu)穩(wen)定在≤5Pa，且(qie)1-2小時(shi)內無明顯波(bo)動，說(shuo)明結合(he)水解析基(ji)本(ben)完成(cheng)。或(huo)取(qu)樣(yang)檢測(ce)：打(da)開設(she)備放氣(qi)閥(fa)，取(qu)出少(shao)量(liang)樣(yang)品，稱(cheng)重(zhong)後(hou)放入(ru)烘(hong)箱中烘(hong)幹，再次稱重(zhong)。若(ruo)兩次重(zhong)量(liang)差(cha)≤0.5%，則(ze)判定幹燥(zao)終點達成(cheng)。

　　解析時(shi)間通(tong)常(chang)為(wei)升華時(shi)間的(de)1/2-1/3。

　　五(wu)、桌(zhuo)上型(xing)中試(shi)凍幹機(ji)後(hou)處理(li)

　　1.樣(yang)品取(qu)出與保(bao)存(cun)：

　　關(guan)閉(bi)加(jia)熱系統，保持真(zhen)空(kong)泵(beng)運行(xing)30分鐘(zhong)，讓(rang)樣(yang)品溫(wen)度(du)降至(zhi)室溫(wen)。

　　緩(huan)慢(man)打(da)開設(she)備放氣(qi)閥(fa)，通(tong)入(ru)惰(duo)性(xing)氣體(ti)（如氮(dan)氣(qi)）或(huo)無菌空(kong)氣(qi)（避免(mian)樣(yang)品氧(yang)化(hua)），待幹燥(zao)箱內氣壓(ya)恢(hui)復(fu)至(zhi)常(chang)壓(ya)後(hou)，打(da)開箱(xiang)門(men)，取(qu)出凍幹後(hou)的(de)樣(yang)品。

　　將(jiang)樣(yang)品快速裝(zhuang)入(ru)密封(feng)袋(dai)或(huo)西林瓶中(zhong)，密封(feng)後(hou)置(zhi)於陰涼幹燥(zao)處保(bao)存(cun)（或(huo)根據(ju)樣(yang)品需(xu)求冷藏/冷(leng)凍(dong)），避免(mian)樣(yang)品吸潮。

　　2.設備清潔與維(wei)護(hu)：

　　關閉(bi)真(zhen)空(kong)泵(beng)，斷開電源(yuan)，拆(chai)除(chu)真(zhen)空(kong)管(guan)道(dao)，清(qing)潔幹燥(zao)箱、樣(yang)品架(jia)及(ji)捕(bu)水器(qi)（捕(bu)水器(qi)需待冰(bing)霜(shuang)融(rong)化(hua)後(hou)，倒(dao)掉積(ji)水並擦拭(shi)幹凈(jing)）。

　　清潔設備表面灰塵，檢(jian)查(zha)制冷系統管路(lu)是否(fou)有(you)泄漏(lou)，確保設(she)備處於良好(hao)待機(ji)狀(zhuang)態(tai)。